Was ist ein Röntgenfluoreszenzanalyse?

XRD (Röntgenfluoreszenzanalyse) – Verfahren zur physikalischen Analyse, die direkt praktisch alle chemischen Elemente in Pulverform, flüssiger und fester Stoffe bestimmt.

Verwendungsverfahren

Diese Methode ist universell, weil es auf eine schnelle und einfache Probenvorbereitung basiert. Haben Sie ein Verfahren verwendet, weit verbreitet in der Industrie und Forschung. Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren haben eine enorme Gelegenheit, nützlich für sehr komplexe Analyse verschiedenen Umwelt Objekte sowie während der Qualitätskontrolle der Produktion und bei der Analyse von Fertigprodukten und Rohstoffen.

Geschichte

Glocker und Schreiber – Röntgenfluoreszenzanalyse wurde zum ersten Mal im Jahr 1928 von zwei Wissenschaftlern beschrieben. Das Gerät selbst eingerichtet ist, nur im Jahr 1948, Wissenschaftler Friedman und Burkes. Als Detektor, haben sie einen Geigerzähler, die eine hohe Empfindlichkeit in Bezug auf die Atomzahl des Elements Kern zeigte.

Helium oder Vakuumumgebung in der Forschungsmethode wurde im Jahr 1960 verwendet. Wir benutzten sie die Lichtelemente zu bestimmen. Auch begann Kristalle von Lithiumfluorid zu verwenden. Wir benutzten sie für die Beugung. Rhodium und Chrom Röhrchen wurden für das Anregungswellenbereich verwendet wird.

Si (Li) – Lithium-Drift-Siliziumdetektor wurde 1970 erfunden. Es bietet eine hohe Sensibilität der Daten und erfordert nicht die Verwendung einer Form. Allerdings war die Energieauflösung des Geräts noch schlimmer.

Automatisierte analytische Teil und Prozesskontrolle übergeben, ein Auto mit dem Aufkommen von Computern. Management führte eine Platte auf dem Gerät oder die Computertastatur. Die Geräte für die Analyse der so weit verbreitet erworben, dass sie in der Mission „Apollo 15“ und „Apollo 16“ enthalten.

Im Moment Raumstationen und Schiffe ins All, mit diesen Geräten ausgestattet. Dies macht es möglich, die chemische Zusammensetzung der Gesteine der anderen Planeten zu erfassen und zu analysieren.

Das Wesen des Verfahrens

ZUSAMMENFASSUNG XRF-Analyse ist die physikalische Analyse durchzuführen. Um zu analysieren, kann diese Art und Weise sein, wie starrer Körper (Glas, Metall, Keramik, Kohle, Gestein, Kunststoff) und Flüssigkeit (Öl, Benzin, Lösungen, Lacke, Wein und Blut). Das Verfahren ermöglicht eine sehr niedrigen Konzentrationen zu bestimmen, auf der Ebene der ppm (ein Teil pro Million). Groß, bis zu 100% der Probe, eignen sich auch für die Forschung.

Diese Analyse ist eine schnelle, sichere und zerstörungsfrei für die Umwelt. Es hat eine hohe Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Daten. Das Verfahren ermöglicht halbquantitativ, qualitativ und quantitativ zu erfassen, um alle Elemente, die in der Probe vorhanden sind.

Das Wesen der Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren ist einfach und unkompliziert. Wenn wir beiseite die Terminologie verlassen und versuchen, das Verfahren zu erklären, ist einfacher, stellt sich heraus. Diese Analyse wird auf der Grundlage eines Vergleichs der Strahlung durchgeführt, die durch Bestrahlung des Atoms erhalten wird.

Es gibt eine Reihe von Standard-Daten, die bereits bekannt sind. Vergleicht man die Ergebnisse mit diesen Daten stellten die Forscher fest, dass ein Teil der Probe.

Die Einfachheit und Zugänglichkeit der modernen Geräte ermöglichen es Ihnen, sie im Hinblick auf die Unterwasserforschung, Raum, verschiedene Studien auf dem Gebiet der Kultur und Kunst anzuwenden.

Arbeitsprinzip

Dieses Verfahren basiert auf der Analyse des Spektrums, das durch Einwirkung eines Materials, das untersucht, Röntgenstrahlung erhalten wird.

Während der Bestrahlung wird ein Atom im angeregten Zustand, die durch die Übertragung von Elektronen an die Quantenniveaus höherer Ordnung begleitet wird. In diesem Zustand ist das Atom eine sehr kurze Zeit, etwa eine Mikrosekunde ersten und kehrt dann in seinen Grundzustand (ruhige Lage). Zu diesem Zeitpunkt werden Elektronen auf den äußeren Schalen, gefüllten oder leeren Raum frei, und die überschüssige Energie in Form von Photonen oder andere übertragene Energie Elektronen erzeugt, das sich auf den Außenschalen (sogenannte Auger-Elektronen). Zu diesem Zeitpunkt setzt jedes Atom eine Photoelektron Energie, die einen strengen Wert hat. Beispielsweise Eisen während der Bestrahlung mit Röntgenstrahlen emittieren Photonen gleich Ka oder 6,4 keV. Dementsprechend kann die Anzahl von Energiequanten und auf der Struktur der Materie zu sehen.

Strahlungsquelle

Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren von Metall als Quelle für Verwendungen als Isotope verschiedenen Elemente der Härtung und Röntgenröhren. In jedem Land bevorzugen verschiedene Anforderungen für die Beseitigung von Einfuhr emittierenden Isotopen bzw. in Branchen wie Ausrüstung Röntgenröhre zu verwenden.

Solche Rohre sind sowohl Kupfer und Silber, Rhodium, Molybdän oder andere Anode. In einigen Situationen ist die Anode in Abhängigkeit von der Aufgabe ausgewählt.

Strom und Spannung für die verschiedenen Elemente verwendet werden, unterscheiden. Lichtelemente ist eine ausreichende Spannung 10kV zu untersuchen, schwer – 40-50 kW, mittel – 20-30 kV.

Während der Studie von Lichtelementen einen großen Einfluss auf das Spektrum hat eine umgebende Atmosphäre. Um diesen Effekt zu Probe in einer speziellen Kammer zu reduzieren, ist in einem Vakuumraum angeordnet ist oder mit Helium gefüllt. Excited Bereich registriert eine spezielle Vorrichtung – Detektor. Auf, wie ein hohe spektrale Auflösung des Detektors hängt von der Genauigkeit der Trennung von Photonen verschiedenen Elemente voneinander. Wer ist die genaueste Auflösung bei 123 eV. Röntgenfluoreszenzanalysegerät, hält dieser Bereich bis zu 100%.

Sobald in einen Photoelektronenspannungsimpuls umgewandelt, die speziellen Zählelektronik gezählt wird, wird sie an den Computer übertragen. Durch Peaks in dem Spektrum, das die Röntgenfluoreszenz-Analyse ergab, leicht zu bestimmen, welche Elemente zu qualitativ frisst LB Probe untersucht. Um den quantitativen Inhalt genau zu bestimmen, müssen Sie das Spektrum im Sonderprogramm der Kalibrierung erhalten studieren. Das Programm wird im Voraus erstellt. Zu diesem Zweck werden Testproben, deren Zusammensetzung im voraus mit hohen Genauigkeit bekannt ist.

Einfach ausgedrückt, ist das resultierende Spektrum der Testsubstanz mit dem bekannten Elementarteilchen verglichen. Somit Informationen über die Zusammensetzung des Stoffes erhalten.

Chancen

Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren ermöglicht die Analyse:

• Proben, die Größe oder die Masse vernachlässigbar (100-0,5 mg);
• gewichtige Reduktionsgrenzen (1-2 Größenordnungen niedriger als RFA);
• eine Analyse unter Berücksichtigung der Veränderungen der Energiequanten.

Die Probendicke, die zu Untersuchungen unterzogen wird, sollte nicht mehr als 1 mm betragen.

Im Fall dieser Größe Probe kann sekundäre Prozesse in einer Probe unterdrückt werden, einschließlich:

• mehrere Compton-Streuung, die im wesentlichen mastritsah Licht peak erstreckt;
• Bremsstrahlung von Photoelektronen (trägt zur Hochebene des Hintergrunds);
• Anregung zwischen den Elementen und der Fluoreszenz Absorption, die Interelementkorrekturspektren während der Verarbeitung erfordert.

die Nachteile

Einer der größten Nachteile – die Komplexität, die durch die Herstellung von dünnen Proben begleitet wird, sowie strenge Anforderungen an die Struktur des Materials. Für die Studie Probe muss sehr feine Partikelgröße und eine hohe Gleichförmigkeit sein.

Ein weiterer Nachteil ist, dass das Verfahren stark an die Standards gebunden ist (Referenzproben). Diese Funktion ist für alle nicht-destruktive Methoden üblich.

Anwendungsmethode

Röntgenfluoreszenzanalyse wird in vielen Bereichen eingesetzt. Es ist nicht nur in der Wissenschaft, oder am Arbeitsplatz, sondern auch auf dem Gebiet der Kultur und Kunst verwendet.

Es wird eingesetzt in:

• Der Schutz der Umwelt und Ökologie im Boden, die Schwermetalle zu bestimmen, ebenso wie sie in Wasser zu identifizieren, Sediment, verschiedene Aerosolen;
• Mineralogie und Geologie durchgeführt quantitative und qualitative Analyse von Mineralien, Böden, Gestein;
• die chemische Industrie und Metallurgie – Kontrolle der Qualität der Rohstoffe, Fertigprodukte und Produktionsprozess;
• Lackindustrie – Analysen von bleihaltiger Farbe;
• Schmuckindustrie – die Konzentration von wertvollen Metallen zu messen;
• Ölindustrie – der Grad der Verunreinigung von Öl und Kraftstoff zu bestimmen;
• Lebensmittelindustrie – giftige Metalle in Lebensmitteln und Lebensmittelzutaten bestimmt;
• Landwirtschaft – Spurenelemente in unterschiedlichen Böden analysieren, sowie in landwirtschaftlichen Erzeugnissen;
• Archäologie – führt Elementaranalyse, sowie die Datierung der Funde;
• Kunst – durchgeführte Studie Skulpturen, Gemälde, führen eine Untersuchung von Objekten und deren Analyse.

Gostovskaya Siedlung

Röntgenfluoreszenzanalyse von GOST 28033-89 Kontrollen seit 1989. Das Dokument buchstabiert alle Fragen über das Verfahren. Trotz, dass im Laufe der Jahre gab es viele Schritte zur Verbesserung des Verfahrens war, ist das Dokument immer noch relevant.

Nach GOST Beziehungen Anteil Studie Materialien herzustellen. Die Daten in der Tabelle angezeigt.

Tabelle 1 Verhältnis der Massenanteile

Die verwendete Ausrüstung

Röntgenfluoreszenz-Spektralanalyse durchgeführt wird eine spezielle Vorrichtung, Verfahren und Mittel verwendet wird. Unter den Techniken und Materialien in der GOST verwendet aufgeführt:

• Mehrkanal-Spektrometern und Scanner;
• Rough-Schleifmaschine (Schleifen-Schleifen, 3B634 Typ);
• Flächenschleifmaschine (Modell 3E711V);
• Gewindeschneiddrehmaschine (Modell 16P16).
• Trennscheiben (GOST 21963);
• elektrokorundovye Schleifscheiben (50 grit Keramikband, Härte St2, GOST 2424);
• Schleifleinen (Papier, Typ 2, die SB-140 Grade (P6), die SB-240 (P8), BSH200 (P7), fusionierte – Normal, körnig 50-12, GOST 6456);
• Technische Ethylalkohol (rektifiziert, GOST 18300);
• Argon-Methan-Gemisch.

Besucher dürfen, können sie andere Materialien und Geräte verwenden, die eine genaue Analyse liefern.

Vorbereitung und Auswahl der Proben nach GOST

Röntgenfluoreszenzanalyse von Metallen vor dem Testen mit besonderer Vorbereitung von Proben für die weitere Untersuchung.

Die Ausbildung erfolgt in geeigneter Weise durchgeführt:

1. Oberflächen zu bestrahlen, schärfen. Wenn es notwendig ist, wischte dann mit Alkohol.
2. Die Probe wird fest gepresst gegen die Aufnahmeöffnung. Wenn die Oberfläche der Probe nicht ausreicht, gelten die besonderen Einschränkungen.
3. Das Spektrometer ist für den Betrieb in Übereinstimmung mit den Anweisungen für die Verwendung bereit.
4. Röntgenspektrometer ist so kalibriert, unter Verwendung einer Standardprobe, die mit 8.315 GOST entspricht. Auch für die Kalibrierung kann eine homogene Probe verwenden.
5. Primäre Einstufung wird mindestens fünfmal durchgeführt. Wenn dies während des Betriebs des Spektrometers an verschiedenen Tagen durchgeführt.
6. Bei der wiederholten Kalibrierungen leitend ist möglich, zwei Sätze von Kalibrierung zu verwenden.

Die Analyse der Ergebnisse und die Handhabung

XRF Verfahren nach GOST umfasst eine Reihe von parallelen Ausführung von zwei Messungen das analytische Signal jedes Elements zu steuern unterworfen zu erhalten.

Es erlaubt, die Expression der analytischen Ergebnisse zu verwenden und die Abweichungen von parallelen Messungen. Die Skala der Einheiten der Daten ausdrücken erhaltenen gradirovochnyh Eigenschaften ausgewählt werden.

Wenn die Differenz der zulässige gleichzeitige Messung überschreitet, ist es notwendig, die Analyse zu wiederholen.

Es ist auch möglich, eine Messung durchzuführen. In diesem Fall analysiert, um eine parallel zwei Dimensionen relativ zu einer Probe des Charge.

Das Endergebnis wird als das arithmetische Mittel der beiden Messungen parallel oder nur ein Messergebnis durchgeführt werden.

Die Abhängigkeit der Ergebnisse von der Probenqualität

Für rentgenfluorestsentnogo Analyse Grenze ist es nur in Bezug auf eine Substanz , die in dem Strukturelement festgestellt wird. quantitative Detektion verschiedenen Elemente für verschiedene Substanzen umrahmen.

Eine große Rolle kann die Ordnungszahl spielen, die das Element ist. leichter – ceteris paribus schwieriger , die Elemente von leichten und schweren zu bestimmen. Darüber hinaus ist das gleiche Element leichter in der Lichtmatrix zu bestimmen, anstatt streng.

Dementsprechend hängt das Verfahren von der Qualität der Probe nur in dem Ausmaß , dass das Element in seiner Zusammensetzung enthalten.